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Um den Thread mal wieder zu beleben:
Wie konnte ich nur Schiss vor Mathe haben 
Bald gehts los mit Quali \o/
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Wie viele Ionen in einer Analyse?
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Grad mal die letzten paar Seiten gelesen.
Glasbruchversicherung hätte einer Studentin mal viel Geld gespart, die hat in meinem Praktikum bei einer Destillation eine komplette Anlage gesprengt. Waren nur knapp 2000 ¤. 
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| | Zitat von Flash_
Wie viele Ionen in einer Analyse?
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Erst 3 Kationen (Silber, Blei, Quecksilber), 4 Anionen (Sulfat, Carbonat, Nitrat, Clorid) und dann insgesamt 7 Analysen mit immer mehr Ionen. Bei der letzten sinds 20 mögliche Kationen und 16 Anionen.
So wie ich das verstanden habe können je 1-5 verschiedene Ionen drin sein.
Kompliziert zu beschreiben . Ich leih mir morgen mal den Blasius aus und schau mir an wie ich da überhaupt anfange.
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Habt ihr noch nicht den Kationentrennungsgang usw. gelernt?
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| | Zitat von Flash_
Habt ihr noch nicht den Kationentrennungsgang usw. gelernt?
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Wir hatten ein Seminar, in dem wir alle möglichen Nachweisreaktionen erzählt bekommen haben. Was ich dann wenn es so weit ist allerdings mit dem Pülverchen genau machen soll oder was wir mit Störionen machen sollen, hat uns niemand gesagt.
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Hat man denn bei euch keine "Kochzettel" ?
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Trennungsgänge 
Flammenfärbung und Vorproben und ab dafür.
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Meine Rede. Und wenn es mal hart auf hart kommt, kann man mal so tun als hätte man Ahnung und die H2S-Fällung einfach aweng vorsichtiger machen. Dann fallen die Herren schon in den entsprechenden Farben aus.
Zusätzlich wichtige Eigenschaften sollten vorhanden sein in: Schätzometrie, ratometrische Fällung und - vor Allem anderen wichtig - Assistentenlesen.
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| | Zitat von kepper*
| | Zitat von Flash_
Wie viele Ionen in einer Analyse?
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Erst 3 Kationen (Silber, Blei, Quecksilber), 4 Anionen (Sulfat, Carbonat, Nitrat, Clorid) und dann insgesamt 7 Analysen mit immer mehr Ionen. Bei der letzten sinds 20 mögliche Kationen und 16 Anionen.
So wie ich das verstanden habe können je 1-5 verschiedene Ionen drin sein.
Kompliziert zu beschreiben . Ich leih mir morgen mal den Blasius aus und schau mir an wie ich da überhaupt anfange.
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1-5 klingt nach sehr wenig (zumindest für eine Gesamtanalyse), da stört sich ja kaum etwas gegenseitig. Bei uns ist es eher im Bereich 4-10.
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| | Zitat von |DCD|PHIL
Trennungsgänge
Flammenfärbung und Vorproben und ab dafür.
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Aber im Protokoll dann nicht vergessen zu beschreiben wie man den Trennungsgang gemacht hat. 
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| | Zitat von Imthesun
Aber im Protokoll dann nicht vergessen zu beschreiben wie man den Trennungsgang gemacht hat.
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Das war die einzige wirkliche Schwierigkeit (ausser der dummen Assistentin).
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| | Zitat von TemplaR_AGEnt
1-5 klingt nach sehr wenig (zumindest für eine Gesamtanalyse), da stört sich ja kaum etwas gegenseitig. Bei uns ist es eher im Bereich 4-10.
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Dann ist es wohl die Anzahl vom ersten
Kochzettel? Was ist das?
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Analyse 5 von 7 läuft gerade
Hat jemand einen Vorschlag, wie ich Silicate bei Anwesenheit von Phosphat nachweisen kann? Die Nachweise stören sich alle gegenseitig; Phosphat hab ich zwar sicher nachweisen können (abgeraucht mit HCl), aber wie finde ich jetzt heraus ob Silikat falsch positiv war oder nicht?
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Schau mal in den Jander Blasius rein zum Thema Trennungsgang der Anionen.
Mit zwei Schritten kann man Silicat von Phosphat trennen, so dass sie sich nicht mehr stören.
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Du meinst mit Zirkonylchlorid das Phosphat ausfällen? Da steht im Gerdes, dass das vom Silikat gestört wird.
Manche Nachweise werden leider auch vom Assistenten abgeblockt. "Nee, da müsste man das ganze Zeug ausm Lager holen. Das geht auch so." 
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Sodaauszug machen,
leicht alkalisch machen (Sodaauszug auf 50 mL verdünnen, mit 4 mL 4M NaOH versetzen) und das ganze mit 1M Ca(NO3)2 kochen.
Im niederschlag sind dann die entsprechenden Ca-Salze, auch Silikat und Phoshat.
Den Niederschlag in 25 mL HOAc lösen, nochmal soviel wasser dazu und nochmal abzentrifugieren. In Lösung ist jetzt das Phosphat und im NS noch das Silikat. Mit 20 mL warmer verdünnter H2SO4 bringt man auch das Silikat wieder in Lösung und kann es nachweisen.
Ansonsten hast du schon recht. Mit Molybdat bzw. Molybdänblau weisst man Silikat und Phosphat nach, die würden sich wenn sie beide drinnen sind stören.
Ansonsten sollte sich Silicat aber auch mit der Wassertropfenprobe nachweisen lassen, und da wird es definitv nicht vom Phosphat gestört.
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Danke, ich habe das Phosphat mit der Magnesiamischung ausgefällt und dann einen negativen Silikatnachweis gehabt. War sogar richtig; als eines der wenigen Anionen in der Analyse (war die Anionenvollanalyse).
Jetzt beim Kationenvolltrennungsgang läufts auch nicht besser: Hab mein Eisen irgendwie in die Ammoniumsulfidgruppe weitergeschleppt und überlege, die Urotropinfällung nochmal zu machen oder direkt alles von vorne. Oder ich geb einfach so ab mit den Kationen aus den Vorproben
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ich stelle mit erschrecken fest, es gibt ja tatsächlich Leute, die einen vollen trennungsgang kochen 
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| | Zitat von krang
ich stelle mit erschrecken fest, es gibt ja tatsächlich Leute, die einen vollen trennungsgang kochen
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hab ich auch mal probiert, weil nix geklappt hat. dann ist mir aufgefallen, dass ich bei 2 verbliebenen analysen noch 3 fehlschüsse offenhatte. -> wayne
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| | Zitat von krang
ich stelle mit erschrecken fest, es gibt ja tatsächlich Leute, die einen vollen trennungsgang kochen
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Und ich als Nebenfächler stelle belustigt fest, dass die echten Chemiker genauso "schummeln" wie wir damals.
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Schummeln? Na, ok, den "Kochzettel" habe ich mir natürlich nicht selbst ausgedacht, aber die Kunst war ja sowieso eher eine Kombination aus dem Verständnis das richtige Ergebnis zu erahnen aus dem Umstand wie ein Nachweis verläuft und nicht einfach das positiv/negativ sehen und er wichtigsten Eigenschaft: "Lesen" des Assistenten.
Beim quantitativen Teil kommt dann Schätzometrie und ratometrische Fällung dazu. Bei mir warns Würfel. Ausser bei der technischen Analyse. Da warns 2h Bib statt kochen. Das ist auch ne Geschichte für sich.
Ich stell mich doch net ins Labor und brat auf so scheisse ne Woche rum.
Randnotiz: Keiner mag Anorganik.
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Trennungsgänge 
Hab ich nie machen müssen. Die, die es gemacht haben waren meist langsamer und am Ende nach 2 Tagen Trennungsgang hats dann doch nicht gestimmt weil die Analysenausgabe einen Fehler gemacht hatte.
Die richtigen Nachweise machen und geschickt kombinieren hat bei mir eher zum Ziel geführt.
Mich wollten sie dann am Ende immer mit KMnO4 ärgern weil das so stark färbt und man dann die anderen Nachweise nicht mehr richtig sieht...
Ich hab mich eher drüber gefreut.
K+ geschenkt
MnO4 geschenkt
SO3 2- konnte direkt ausgeschlossen werden
NO2- ebenso, da die Analysenausgabe bei uns keine sich "selbst zerstörenden" Analysen ausgibt.
Das KMnO4 dann einfach mit H2O2 entfärbt und abdafür.
Ganz wichtig übrigens auch die "Pickprobe". Einige bei uns haben immer direkt fröhlich drauf hingemörsert...ich hab lieber mal die Salze nach Farben sortiert, geschaut was es sein könnte und dann entsprechende nachweise damit gemacht.
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[Dieser Beitrag wurde 1 mal editiert; zum letzten Mal von Bleifresser am 21.03.2013 19:59]
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Bei uns wissen die Assistenten nicht, was wir in den Proben drinhaben und wir bekommen alles direkt gemörsert. So viel zu den "guten Tipps"
Ich vertraue aber auch eher den Vorproben (bzw der geschickten Kombination derer) als dem Trennungsgang.
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| Thema: Chemie ( Similia similibus solvuntur. ) |
