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| | Zitat von Gasbrand
Danke, aber ich denke das ist für meine Verhältnisse etwas zu viel. Ich hatte eher an ein kostenloses Programm gedacht. Aber ich mach das morgen jetzt einfach per Hand.
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bei der normalen praktikumsausrüstung und den experimentellen fähigkeiten der der anwesenden studenten reicht das auch dreimal aus, der fehler den du damit reinbringst dürfte eh zu vernachlässigen sein.
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| | Zitat von Gasbrand
Ich hoffe ich bin hier im richtigen Thread.
Ich habe heute eine potentiometrische Bestimmung von Ephedrin HCl gemacht und habe jetzt hier einen Haufen Wertepaare.
In Excel eingetragen habe ich sie schon + Kurve erstellt, nun sollen wir die Tangentenmethode zur Ermittlung des Verbrauchs bis zum Aquivalenzpunkt benutzen. Gibt es ein Matheprogramm, in dem ich die Werte eintragen kann und dann die Tangenten und Sonstiges an die Kurve anlegen kann?
Eigentlich sollen wir das ja per Hand machen, aber ich hätte gerne eine genauere Variante.
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Also, du kannst dir doch eine zusätzliche Gerade in Excel einzeichnen und durch Variation von y-Achsabschnitt und Steigung diese manuell anfitten.
Da das ein Wendepunkt sein sollte, erstelle doch die zweite Ableitung und schau dir den Plot mal an. Mit Qtiplot wie beschrieben leicht zu bewerkstelligen.
Hier gibt es Qtiplot-Builds ohne Demo-Beschränkung für Windows:
http://www.cells.es/Members/cpascual/docs/unofficial-qtiplot-packages-for-windows
Kann nicht ganz so viel wie Origin, stürzt aber auch nicht so oft ab. 
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Mist, schon wieder ein neues Periodensystem kaufen.
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Öh ne, warum? 
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Hat sich irgendwer die Vorlesung "RNA-based regulation" von Ronald Breaker angesehen? War z.B. zwischen dem 20. und 25. Mai in Frankfurt und ich hab erst vorgestern davon gehört.
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| | Zitat von flowb
| | Zitat von Gasbrand
Danke, aber ich denke das ist für meine Verhältnisse etwas zu viel. Ich hatte eher an ein kostenloses Programm gedacht. Aber ich mach das morgen jetzt einfach per Hand.
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bei der normalen praktikumsausrüstung und den experimentellen fähigkeiten der der anwesenden studenten reicht das auch dreimal aus, der fehler den du damit reinbringst dürfte eh zu vernachlässigen sein.
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Du dürftest wohl Recht gehabt haben. Gab einmal 5 und einmal 3 Punkte für die Analysen, und bei der einen haben wir vergessen, die Elektrode richtig einzustellen 
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Schon, aber da hängen Hinweise für viele Sachen - erfahren hab ichs von hellauf begeisterten Leuten die im Nachhinein davon erzählt haben.
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| | Zitat von Gasbrand
| | Zitat von flowb
| | Zitat von Gasbrand
Danke, aber ich denke das ist für meine Verhältnisse etwas zu viel. Ich hatte eher an ein kostenloses Programm gedacht. Aber ich mach das morgen jetzt einfach per Hand.
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bei der normalen praktikumsausrüstung und den experimentellen fähigkeiten der der anwesenden studenten reicht das auch dreimal aus, der fehler den du damit reinbringst dürfte eh zu vernachlässigen sein.
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Du dürftest wohl Recht gehabt haben. Gab einmal 5 und einmal 3 Punkte für die Analysen, und bei der einen haben wir vergessen, die Elektrode richtig einzustellen
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Naja, wir mussten mit Origin auswerten.
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Also wir haben eine 
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| | Zitat von Flash_
Naja, wir mussten mit Origin auswerten.
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Das habe ich heute zum erstenmal geöffnet. Und das auch noch in Physik, was nur unser Nebenfach ist.
Aber ich studier ja auch nur Pharmazie
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[Dieser Beitrag wurde 1 mal editiert; zum letzten Mal von Gasbrand am 02.06.2012 0:29]
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| | Zitat von .No Limit
Eine Frage zum Hofmannschen Zersetzungsapparat (für das Physikpraktikum): Warum kann sich die Füllstandshöhe in den Schenkeln trotz geöffneter Ventile noch unterscheiden?
Es geht um diesen Apparat, den wohl jeder schonmal gesehen hat. Ich komm einfach nicht drauf. Beim Experiment selbst hab ich das auch nicht beobachten können - sobald die Ventile offen sind, füllt sich der Schenkel doch einfach wieder bis oben hin? 
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Weil Schwefelsäure als Elektrolytlösung zugegeben ist. 2 H2SO4 -> H2S2O8 + H2. Wegen der Hydrolyse entsteht dann Schwefelsäure + Wasserstoffperoxid (H2S2O8 + 2 H2O -> H2O2 + 2 H2SO4). Das an der Anode entstandene Wasserstoffperoxid hat aber eine höhere Dichte als die Elektrolytlösung. Deshalb nimmt das Volumen ab.
Meinst du das?
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Verdammt, das ergibt Sinn. Danke. 
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Wir hatten den Versuch auch  Ganz hinten rechts?
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Wer hat denn EI-MS-Rohdaten im .jdx-Format ausgewertet? Ist ein ASCII-Format, das man in Origin kriegt... aber wie man es dann plottet, ist mir ein Rätsel...
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Jemand zugriff auf synthesis und mag mir das hier zukommen lassen?
Marcelli, Tommaso; Hiemstra, Henk
Cinchona Alkaloids in Asymmetric Organocatalysis
Synthesis 2010; 1229-1279
Gibt auch nen Keks
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Vielleicht hat ja einer von euch eine Idee zu meinem Problem:
Bei einer Kalibriergeraden bekomme ich in etwa folgenden Graph:
Wie man sieht geht die Gerade durch die X-Achse. Die Frage ist nun, welche Gründe kann es dafür geben?
Eine kleine Abweichung vom Nullpunkt oder ein Schnittpunkt mit der X-Achse bei x<0 ist ja normal, aber dass die Gerade die X-Achse so weit im Positiven schneidet, hatte ich bisher noch nicht.
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| | Zitat von dschingis_KHan
Vielleicht hat ja einer von euch eine Idee zu meinem Problem:
Bei einer Kalibriergeraden bekomme ich in etwa folgenden Graph:
http://www.abload.de/img/bild1dfjgs.png
Wie man sieht geht die Gerade durch die X-Achse. Die Frage ist nun, welche Gründe kann es dafür geben?
Eine kleine Abweichung vom Nullpunkt oder ein Schnittpunkt mit der X-Achse bei x<0 ist ja normal, aber dass die Gerade die X-Achse so weit im Positiven schneidet, hatte ich bisher noch nicht.
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was ist dass denn für eine messung?
aber die simple antwort ist: dein nullkalibration kommt nicht hin. woran das liegt kann man schlecht sagen, wenn man keine ahnung hat, was du machst.
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[Dieser Beitrag wurde 1 mal editiert; zum letzten Mal von flowb am 25.06.2012 20:00]
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Ist ne einfache Messung am GC. Aufgetragen sind x-Achse: Konzentration und y-Achse: Peakfläche. Andere ähnliche Substanzen ergeben am gleichen Gerät einwandfreie Kalibriergeraden. Das passiert nur bei einer bestimmten Verbindung. Adsorptionen sind eigentlich auch unwahrscheinlich, da die Verbindungen derivatisiert sind.
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| | Zitat von dschingis_KHan
Ist ne einfache Messung am GC. Aufgetragen sind x-Achse: Konzentration und y-Achse: Peakfläche. Andere ähnliche Substanzen ergeben am gleichen Gerät einwandfreie Kalibriergeraden. Das passiert nur bei einer bestimmten Verbindung. Adsorptionen sind eigentlich auch unwahrscheinlich, da die Verbindungen derivatisiert sind.
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Eventuell die klassische Verunreinigung im Lösemittel? Hat uns zumindest schon einmal ordentlich den Tag versaut...
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| | Zitat von loliger_rofler
| | Zitat von dschingis_KHan
Ist ne einfache Messung am GC. Aufgetragen sind x-Achse: Konzentration und y-Achse: Peakfläche. Andere ähnliche Substanzen ergeben am gleichen Gerät einwandfreie Kalibriergeraden. Das passiert nur bei einer bestimmten Verbindung. Adsorptionen sind eigentlich auch unwahrscheinlich, da die Verbindungen derivatisiert sind.
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Eventuell die klassische Verunreinigung im Lösemittel? Hat uns zumindest schon einmal ordentlich den Tag versaut...
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Aber wie verursacht eine Verunreinigung einen konstanten Minderbefund eines Analyten, was ja tu diesem Effekt führen würde?
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| | Zitat von dschingis_KHan
| | Zitat von loliger_rofler
| | Zitat von dschingis_KHan
Ist ne einfache Messung am GC. Aufgetragen sind x-Achse: Konzentration und y-Achse: Peakfläche. Andere ähnliche Substanzen ergeben am gleichen Gerät einwandfreie Kalibriergeraden. Das passiert nur bei einer bestimmten Verbindung. Adsorptionen sind eigentlich auch unwahrscheinlich, da die Verbindungen derivatisiert sind.
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Eventuell die klassische Verunreinigung im Lösemittel? Hat uns zumindest schon einmal ordentlich den Tag versaut...
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Aber wie verursacht eine Verunreinigung einen konstanten Minderbefund eines Analyten, was ja tu diesem Effekt führen würde?
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Kann ich dir nicht genau erklären und könnte auch Unsinn sein, bin kein Chemiker sondern (werdender) Biotechnologe, aus den Analytik- und Labortechnikpraktika meine ich mich allerdings zu erinnern dass in bestimmten Fällen etwas im Lösemittel stecken kann (Vorgänger ist dumm und schlonzt dir da was rein, bei Hochschulgeräten öfter der Fall...) das dir dein Analysat zersetzt wenn es recht instabil ist (da du einen GC nimmst denke ich mal dass es evtl was Flüchtiges oder Instabiles ist).
¤: Wir haben damals im GC nach Acetessigsäureethylester geschaut um zu sehn ob uns die Hefen das auch hergestellt haben während der Fermentation. Das war auch drin (hat man auch gerochen) aber wurde nur in kleinsten Mengen gemessen weil uns das irgendwann auf dem Weg in den kleinen Pröbchne zerfallen ist.
Oh, Lichtempfindlichkeit könnte noch ein Problem sein wie ich grad in meinem Skript von damals lese, man soll lichtempfindliche Stoff möglichst vorsichtig behandeln und nicht der direkten Sonneneinstrahlung aussetzen, bei der kleinen Menge könnte es dir sonst auch zerbröseln.
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[Dieser Beitrag wurde 1 mal editiert; zum letzten Mal von loliger_rofler am 25.06.2012 20:39]
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| | Zitat von dschingis_KHan
Ist ne einfache Messung am GC. Aufgetragen sind x-Achse: Konzentration und y-Achse: Peakfläche. Andere ähnliche Substanzen ergeben am gleichen Gerät einwandfreie Kalibriergeraden. Das passiert nur bei einer bestimmten Verbindung. Adsorptionen sind eigentlich auch unwahrscheinlich, da die Verbindungen derivatisiert sind.
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und was für ein detektor?
ich würde auf jeden fall den kalibrierbereich erweitern und zwar sowohl nach unten (eine konzentration nahe der berechneten null peakfläche, eine drunter), als auch nach oben, so dass du mindestens einer, besser zwei größenordnungen darstellst. wie sind denn die absolutwerte der messungen? nahe der detektionsgrenze können seltsame sachen passieren.
das von loro halte ich für unwahrscheinlich, dafür ist der rest zu linear.
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Ist ein FID. Ich werde aber mal als Vergleich mit nem MS messen, dann sehe ich ja, ob es daran liegt.
Die absoluten Werte hab ich gerade nicht da, aber wir liegen deutlich über der Nachweis- bzw. Bestimmungsgrenze. Nächste Woche werden wir das aber mal exakt bestimmen und dabei auch ne deutlich breitere Kalibrierung aufnehmen. Da werden wir ja auch sehen, ob der Effekt irgendwo verschwindet oder stärker wird.
Ich hatte noch eine andere Idee: Die Verbindung geht sehr stabile Komplexe mit versch. Metallen ein. Die Standardlösung wird in Wasser hergestellt. Eventuell ist unser Reinstwasser nicht ganz in Ordnung, wodurch ich eine konstante Menge Analyt "verliere".
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| Thema: Chemie ( Similia similibus solvuntur. ) |
